【处方】黄芪450g 人参225g 黑顺片112.5g 丹参225g 葶苈子150g 泽泻225g 玉竹75g 桂枝90g 红花90g 香加皮180g 陈皮75g 【制法】以上十一味，黄芪、葶苈子、泽泻、人参、香加皮加70%乙醇加热回流提取二次，第一次3小时，第二次2小时，提取液滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（60℃）的稠膏，备用；桂枝、陈皮水蒸气蒸馏提取挥发油，收集挥发油，备用；提油后的水溶液滤过，备用；药渣再加水煎煮1小时，滤过，与备用滤液合并，备用；黑顺片、丹参、玉竹、红花加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与桂枝和陈皮的水煎液合并，浓缩至相对密度为1.25～1.30（60℃），加乙醇，使含醇量达70%，在4℃以下静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（60℃），与上述备用稠膏合并，在65～70℃干燥。干膏粉碎成细粉，加入适量糊精，制颗粒，喷入挥发油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色至黑褐色的颗粒；味苦。 【鉴别】（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1 对照品、人参皂苷Rb2对照品和人参皂苷Rf对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （2） 取本品内容物2g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣用水25ml溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，取滤液，自“用盐酸调节pH值至1～2”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5:5:5:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3） 取〔含量测定〕项下供试品溶液制备项的备用甲醇溶液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取香加皮对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物2g，置具塞锥形瓶中，加乙醇20ml，密塞，浸泡20分钟，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置约5分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，再用乙酸乙酯15ml振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，置4℃以下展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品内容物18g，置具塞锥形瓶中，加氨试液10ml，振摇30分钟，加乙醚100ml，密塞，振摇15分钟，放置24小时，分取乙醚液，滤过，用乙醚10ml洗涤滤渣及滤纸，合并乙醚，低温蒸干，残渣用无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-乙醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铉钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30:70）为流动相；柱温为30℃；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml（剩余甲醇溶液备用），蒸干，残渣用3%氢氧化钠溶液20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，合并水洗液，用水饱和正丁醇20ml振摇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣用70%甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5μl与15μl、供试品溶液5～15μl，注入高效液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.12mg。 【功能与主治】益气温阳，活血通络，利水消肿。用于冠心病、高血压病所致轻、中度充血性心力衰竭证属阳气虚乏，络瘀水停证，症见心慌气短，动则加剧，夜间不能平卧，下肢浮肿，倦怠乏力，小便短少，口唇青紫，畏寒肢冷，咳吐稀白痰。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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