【处方】木香 33.3g 川芎 33.3g 醋延胡索 33.3g 当归 100g 熟地黄 66.7g 赤芍 66.7g 红花 50g 乌药 50g 白术 50g 丹参 100g 醋香附 100g 制吴茱萸 16.7g 泽兰 100g 鸡血藤 100g 菟丝子 133.3g 【制法】以上十五味，木香、川芎、醋延胡索及当归66.7g粉碎成细粉，备用。剩余当归与其余熟地黄等十一味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，喷雾干燥，得干膏粉，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，加入羧甲基淀粉钠8g、硬脂酸镁2g，混匀，装入胶囊，制成1000粒〔规格（1）〕；或滤液浓缩成相对密度约为1.32～1.35（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混匀，制粒，60℃干燥，混匀，装入胶囊；或滤液浓缩成相对密度为1.05～1.17（70℃）的清膏，喷雾干燥，与上述细粉混匀，制粒，干燥，装入胶囊，制成800粒〔规格（2）〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的颗粒和粉末；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶木纤维多成束，长梭形，直径16～24μｍ，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状（木香）。木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲（川芎）。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞类多角形、或类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔（当归）。 （2）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-环己烷（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个主斑点。 （3）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,川芎对照药材0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加浓氨试液6ml使湿润，再加二氯甲烷30ml，密塞，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加浓氨试液2ml使湿润，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘后置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加水20ml，研磨10分钟，离心，取上清液加盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（60∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品12粒〔规格（1）〕或10粒〔规格（2）〕的内容物，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯30ml振摇提取，取乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】木香 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60∶40）为流动相；检测波长为225nｍ。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，放置1小时，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含木香以木香烃内酯（C15H20O2）和去氢木香内酯（C15H18O2）的总量计，〔规格（1）〕不得少于0.50mg；〔规格（2）〕不得少于0.65mg。 赤芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为230nｍ。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕木香项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，〔规格（1）〕不得少于0.40mg；〔规格（2）〕不得少于0.50mg。 【功能与主治】养血活血，行气止痛。用于气滞血瘀兼血虚所致月经不调、痛经，症见经行错后、经水量少、行经小腹胀痛。 【用法与用量】口服。〔规格（1）〕一次5粒；〔规格（2）〕一次4粒，一日3次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】（1）每粒含饮片1.033g（每粒装0.4g，每粒装0.41g）（2）每粒含饮片1.292g（每粒装0.38g） 【贮藏】密封。 |
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