【处方】天竺黄66.7g 红花53.3g 人工牛黄5.3g 岩白菜53.3g 甘草53.3g 高山辣根菜53.3g 洪连66.7g 檀香66.7g 唐古特乌头66.7g 【制法】以上九味，除人工牛黄外，檀香、红花提取挥发油，另器收集，残渣与其余岩白菜等六味药材，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35（50°C）的稠膏，取稠膏加蔗糖适量与人工牛黄，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；味甜、苦。 【鉴别】（1）取本品3g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，加水50ml，煎煮2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6：2.4：5）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2g，研细，加丙酮10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加丙酮制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-冰醋酸（2：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5：4：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加浓氨试液润湿，加乙酸乙酯20ml，冷浸2小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮-浓氨试液（10：8：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品5g，加水50ml使溶解，加石油醚（30～60°C）振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚液，离心，分取上清液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取檀香对照药材0.2g，加水50ml，水浴加热提取30分钟，滤过，滤液加石油醚（30～60°C）振摇提取3次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使呈条带状，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（4：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色主斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品研细，取18.0g，加硅藻土适量分散，加乙醚100ml，振摇10分钟，再加氨试液20ml，振摇30分钟，放置过夜，滤过，滤液用2%盐酸溶液振摇提取2次（40ml，30ml），合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用乙醚振摇提取3次（40ml，20ml，20ml），醚液回收溶剂至干，残渣精密加入无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显现的斑点，应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】人工牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液（80：10：10）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加二氯甲烷制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约10g，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含人工牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于88μg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（65：35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵/1.0207）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.70mg。 【功能与主治】清热祛风，化痰止咳。用于小儿风热感冒，咳嗽有痰，发热咽痛，上呼吸道感染见上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。周岁以内一次1.5g，一至五岁一次3g，五岁以上一次6g，一日3次。 【规格】每袋装3g 【贮藏】密封。 |
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