【处方】茵陈提取物60g 栀子提取物32g 黄芩提取物（以黄芩苷计）200g 金银花提取物40g 【制法】以上四味，取茵陈提取物、栀子提取物、金银花提取物，粉碎成细粉，加辅料适量，与黄芩提取物混匀，制粒， 干燥，装入胶囊，制成1000粒〔规格（1）〕或1500粒〔规格（2）〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄色或棕黄色的颗粒；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1.2g，加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （2）取本品内容物1.5g，研细，加50%甲醇50ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过 D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取桅子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物20mg，加甲醇10ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规 定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm。理论板 数按绿原酸峰计算应不低于10000。 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物l.5g，研细，加50% 甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为0.72（峰1）、1.00 （峰 S）、l.05（峰 3）、1.92（峰 4）、2.05（峰 5）、2.38（峰 6）。 【含量测定】茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11∶89）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C8H8O2）计， 〔规格（1）〕不得少于0.050mg；〔规格（2）〕不得少于0.030mg。 栀子提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.15g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含栀子提取物以栀子苷（C17H24O10）计，〔规格（1）〕不得少于2.4mg；〔规格（2）〕不得少于1.6mg。 黄芩提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25∶75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.13g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，〔规格 （1）〕应为 180.0~220.0mg；〔规格（2）〕应为 120.0~147.0mg。 金银花提取物和茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取上述〔含量测定〕栀子提取物项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸 （C16H18O9）计，〔规格（1）〕不得少于1.8mg；〔规格（2）〕不得少于1.2mg。 【功能与主治】清热解毒，利湿退黄。用于肝胆湿热所致的黄疸，症见面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤；急、 慢性肝炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2粒〔规格（1）〕，或一次3粒〔规格（2）〕，一日3次。 【注意】服药期间忌酒及辛辣之品。 【规格】（1）每粒装0.33g （2）每粒装0.26g 【贮藏】密封。 附：1.茵陈提取物质量标准 茵陈提取物 本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst. et Kit.或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.春季采收的干燥地上部分（绵茵陈）经加工制成的提取物。 〔制法〕 取绵茵陈，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第 二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量， 加乙醇使含醇量达85%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量，再加水约5倍量，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩成稠膏状，真空干燥，粉碎，即得。 〔性状〕 本品为黄棕色至棕褐色的粉末或块状物；气香， 味苦。 〔鉴别〕 取本品0.2g，加水20ml，超声使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振 摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通 则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 〔检查〕 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11∶89）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密 称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含对羟基苯乙酮（C8H8O2）不得少于 0.10%。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 2.栀子提取物质量标准 栀子提取物 本品为茜草科植物栀子Cardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实经加工制成的提取物。 〔制法〕 取栀子，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，第一、二次各1小时，第三次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加乙醇使含醇量达85%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加水约5倍量，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩至适量，真空干燥，粉碎，即得。 〔性状〕 本品为棕色至红棕色的粉末；味微苦。 〔鉴别〕 取本品30mg，加50%甲醇适量，振摇使溶解，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 炽灼残渣 不得过17.0%（通则0841）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使完全溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算,含栀子苷（C17H24O10）不得少于10.0%。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 3.黄芩提取物质量标准 黄芩提取物 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。 〔制法〕 取黄芩，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液加热至80℃，加盐酸调节pH值至 1~2，静置，滤过，沉淀物加2倍量水搅拌成糊状，加40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.5~7.0，滤过，滤液加等量乙醇， 加热至80℃，加盐酸调节pH值至1~2，使黄芩苷析出，滤过，用乙醇洗涤，真空干燥，即得。 〔性状〕 本品为淡黄色的粉末；味苦。 〔检查〕 水分 不得过3.0%（通则0832第二法）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25∶75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约50mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置20ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含黄芩苷（(C21H18O11）不得少于90.0%。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 4.金银花提取物质量标准 金银花提取物 本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的带初开的花经加工制成的提取物。 〔制法〕 取金银花，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，冷却至45~60℃，加20%~40% 氢氧化钙溶液调节pH值至12，滤过，沉淀物加适量乙醇，搅匀，静置，用50%硫酸调节pH值至3.0~4.0，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.5~7.0，回收乙醇，浓缩至稠膏，真空干燥，即得。 〔性状〕本品为黄色至棕色的粉末；味微苦。 〔检查〕 水分 不得过6.0%（通则0832第二法）。 炽灼残渣 不得过17.0%（通则0841）。 〔特征图谱〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规 定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。 参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品0.1g，置50ml量瓶中，用 50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为0.72（峰1）、1.00 （峰 S）、l.05（峰 3）、1.92（峰 4）、2.05（峰 5）、2.38（峰 6）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10∶90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约25mg,精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使完全溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含绿原酸（（C16H18O9）不得少于4.5%。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 |
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