【处方】广蕾香油1g 紫苏叶油0.6g 木香200g 苍术133g 甘草67g 茯苓200g 陈皮133g 制半夏133g 姜厚朴133g 生姜133g 【制法】以上十味，取木香、苍术及60%的甘草，加蔗糖27g共粉碎成细粉，过筛；取茯苓、陈皮、制半夏、姜厚朴、生姜及40%的甘草加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入上述细粉及纯化水适量，制粒干燥，加入广蕾香油、紫苏叶油及适量润滑剂，压制成1000片，即得。 【性状】本品为黄褐色的片；气芳香，味苦。 【鉴别】（1）取本品少许，研细，加水搅匀，离心，反复操作数次。取沉淀物，置显微镜下观察:木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔横裂缝状、十字形或人字状（木香）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品2片，研细，加环己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一相同的污绿色的主斑点（苍术素）。 （3） 取本品2片，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯10ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品，用乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品4片，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，残渣挥干溶剂，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5） 取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠提取液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用适量水洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷色谱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加75%甲醇适量，加热回流至提取液无色，放冷，将提取液转移至100ml量瓶中，用少量75%甲醇洗涤容器数次，洗液并入同一量瓶中，用75%甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于0.80mg。 【功能与主治】发散风寒，化湿和中。用于伤风感冒，头痛胸闷，吐泻腹胀。 I用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【规格】每片重0.5g。 【贮藏】密封。 附：紫苏叶油质量标准 紫苏叶油 本品为唇形科植物紫苏Perillafrutescens（L.）Britt.的干燥叶（或带嫩枝）经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕本品为浅黄色至黄色的澄清液体，具有紫苏的特异香气，味微辛辣。露置空气中或存放日久，色渐变深，质渐浓稠。 本品在乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷中易溶，在水中几乎不溶。 折光率应为1.475～1.495（通则0622）。 〔鉴别〕取本品适量，加无水乙醇-环己烷（1：1）制成每1ml含10μl的溶液，作为供试品溶液。另取紫苏醛对照品适量，加无水乙醇-环己烷（1：1）制成每1ml含17μ1的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以5%交联苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持30分钟，再以每分钟15℃的速率升温至230℃，保持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；分流进样，分流比为30：1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。 〔检查〕乙醇中的不溶物 取本品1ml，加乙醇5ml，摇匀，溶液应澄清（25℃）。 〔贮藏〕遮光，密封，置阴凉处。 |
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