本品为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。含无水帕米膦酸二钠(C3H9NNa2O7P2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1) 取本品3ml,加茚三酮2mg,加热,溶液显蓝至紫蓝色。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】pH值应为5.0~7.0(通则0631)。 β-丙氨酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加水3m1、5%碳酸钠溶液1.0ml与2,4-二硝基氟苯乙腈溶液(取2,4-二硝基氟苯适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml含2,4-二硝基氟苯15mg的溶液)2.0ml,摇匀,在40℃水浴中反应2小时后取出,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见帕米膦酸二钠β-丙氨酸项下。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与β-丙氨酸衍生物峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过无水帕米膦酸二钠标示量的0.3%。 无菌 取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg帕米膦酸二钠中含内毒素的量应小于1.6EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照离子色谱法(通则0513)测定。 供试品溶液 精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含无水帕米膦酸二钠0.45mg的溶液。 对照品溶液 取帕米膦酸二钠对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水帕米膦二钠0.45mg的溶液。 色谱条件 用阴离子交换色谱柱;以3mmol/L草酸溶液为流动相;流速为每分钟1.2ml;检测器为电导检测器;进样体积25μl。 系统适用性要求 理论板数按帕米膦酸二钠峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算。 【类别】同帕米膦酸二钠。 【规格】5ml:15mg(按C3H9NNa2O7P2计) 【贮藏】密闭保存。 |