【处方】苦杏仁94.5g 紫苏叶94.5g 前胡94.5g 桔梗70.5g 陈皮70.5g 甘草24g 【制法】以上六味，苦杏仁加温水浸泡24小时，加热蒸馏，蒸馏液导入盛有25ml 90%乙醇的容器中，待蒸馏液至75ml时停止蒸馏，测定蒸馏液中的氢氰酸含量，加水稀释至每100ml中含0.1g的氢氰酸，制成苦杏仁水，备用；紫苏叶、前胡、陈皮加水适量，加热蒸馏，收集蒸馏液150ml，加入苯甲酸0.2g和羟苯乙酯0.05g，备用；桔梗、甘草与上述四种药渣加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.06~1.09（70℃），冷却后加入紫苏叶等三味的蒸馏液，混匀，静置，取上清液，滤至澄明，滤液备用。取蔗糖200g，加水制成235ml糖浆，加入苯甲酸2.3g和羟苯乙酯0.45g。取上述滤液，加入糖浆和苦杏仁水75ml，加水至1000ml，混匀，灌封，即得。 【性状】本品为棕红色的液体，久置有少量沉淀；气芳香，味甜、微辛。 【鉴别】（1）取本品1ml，通过预处理的C18固相萃取小柱（500mg，依次用甲醇、水各20ml预洗），依次用水、20%甲醇各10ml洗脱，收集20%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%磷钼酸的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10ml，加水20ml稀释，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，水溶液备用，合并二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用二氯甲烷振摇提取，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（1:4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各1μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】相对密度 应为1.05~1.15（通则0601）。 pH值 应为4.0~5.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（33:67）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】宣肺散寒，止咳祛痰。用于风寒感冒咳嗽，气逆。 【用法与用量】温开水送服。一次10ml，一日3次。 【注意】个别患者服药后出现恶心。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封。 注:氢氯酸含量测定 取苦杏仁蒸馏液50ml，加水50ml，加碘化钾试液与氨试液各2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显岀的黄白色浑浊不消失，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.405mg的氢氰酸（HCN）。 |
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