C11H10BrN5 ? C4H6O6 442.22 本品为5-溴-6-（2-咪唑双烯氨）喹噁啉 L-酒石酸盐。按干燥品计算，含C11H10BrN5 ? C4H6O6不得少于99.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭。 本品在水中溶解，在冰醋酸中略溶，在甲醇或丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+9.2°至+10.2°。 【鉴别】（1）取本品约50mg，置试管中，加水2ml使溶解，加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，即产生银镜。 （2）取本品与酒石酸溴莫尼定对照品适量，分别加流动相制成每1ml中约含50昭的溶液，照有关物质检查项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml使溶解，依法检查（通则0631），pH值应为2.8～3.8。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取酒石酸溴莫尼定适量，加磷酸盐缓冲液（pH3.0）（取磷酸二氢钾2.7g，加水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，用磷酸调节pH值至3.0）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取2ml，置25ml量瓶中，加30%过氧化氢溶液0.5ml，置80℃水浴中加热5小时，放冷，用上述磷酸盐缓冲液（pH3.0）稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xbridge C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠7.8g，十二烷基磺酸钠0.41g与三乙胺1.0ml，加水1000ml溶解）-乙腈（3∶1）为流动相；检测波长为246nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，溴莫尼定峰的保留时间约为10分钟；理论板数按溴莫尼定峰计算不低于2000，溴莫尼定峰与氧化产物峰（相对保留时间约为0.75）间的分离度应大于6.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。 对照品溶液 取甲苯、甲醇与N，N-二甲基甲酰胺各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲苯35.6μg、甲醇120μg、N，N-二甲基甲酰胺35.2μg混合溶液。 色谱条件 用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱；初始柱温35℃，保持5分钟，再以每分钟3℃升至75℃，然后以每分钟35℃升至260℃，保持20分钟；进样口温度为100℃，检测器温度为260℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯、甲醇与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 氯化物 取本品1.0g，加水50ml使溶解，加稀硝酸10ml，混匀，溶液分成两等份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，反复滤过，至滤液澄清，加标准氯化钠溶液5.0ml与水适量使成50ml，摇匀，暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，暗处放置5分钟，与上述对照液比较（通则0801），不得更浓（0.01%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸40ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.22mg的C11H10BrN5 ? C4H6O6。 【类别】α2肾上腺素受体激动剂。 【贮藏】密封保存。 【制剂】酒石酸溴莫尼定滴眼液 |
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