本品为对-［（二丙氨基）磺酰基］苯甲酸。按干燥品计算，含C13H19NO4S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氯甲烷中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为198～201℃。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，用水稀释至2ml（pH值约5.0～6.0），加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀。 （2）取本品约0.1g，加氢氧化钠1粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 （3）取本品，加含有盐酸的乙醇［取盐酸溶液（9→1000）2ml，加乙醇制成100ml］制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在225nm与249nm的波长处有最大吸收，在249nm波长处的吸光度约为0.67。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图）一致。 【检查】酸度 取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚猷指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.25ml。 氯化物 取本品1.6g，加水100ml与硝酸1ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018%）。 硫酸盐 取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含60μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠（加1%冰醋酸，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（50∶50）为流动相；检测波长为245nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。 对照品溶液 取丙磺舒对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗痛风药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】丙磺舒片 |
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