【处方】细辛200g 黄芩200g 荆芥200g 防风200g 白芷200g 苍耳子200g 黄芪200g 白术200g 桂枝200g 石菖蒲200g 【制法】 以上十味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入适量的蔗糖粉和糊精，制成颗粒，在80℃以下干燥，制成4000g〔规格（1）〕或2000g〔规格（2）〕；或滤液浓缩至适量，喷雾干燥，加入适量的糊精和矫味剂，制成颗粒，干燥，制成1000g〔规格（3）〕，即得。 【性状】 本品为灰黄色至棕黄色的颗粒，味甜、微苦〔规格（1）〕；或为棕黄色至棕褐色的颗粒，味微甜、微苦〔规格（2）、规格（3）〕。 【鉴别】 （1）取本品1袋，研细，加甲醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚提取液（水液备用），挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取白芷对照药材1g，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液照供试品溶液的制备方法，自“用乙醚振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（16：3：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与白芷对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与细辛对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用水液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液（水液备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液20ml洗涤，弃去碱液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗至中性，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，滤渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液。 再取黄芪甲苷对照品、升麻素对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成勘误再取黄芪甲苷对照品、升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成。每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品色谱中，在与防风对照药材色谱、升麻素对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品色谱相应的位置上勘误供试品色谱中，在与防风对照药材色谱、升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品色谱相应的位置上（已修改，原文为：），显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 马兜铃酸Ⅰ 照高效液相色谱法（通则。512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为317nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约20g〔规格（1）〕或10g〔规格（2）〕或5g〔规格（3）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，应不得岀现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。 水分 含水分〔规格（3）〕不得过7.0%（通则0832）。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】 细辛 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约5g〔规格（1）〕或2.5g〔规格（2）〕或1.25g〔规格（3）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，超声提取（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，60℃回收溶剂至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含细辛以细辛脂素（C20H18O6）计，不得少于0.13mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量项下的本品，混匀，研细，取约l.2g〔规格（1）〕或0.6g〔规格（2）〕或0.3g〔规格（3）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于30.0mg。 【功能与主治】 益气固表，祛风通窍。用于肺气不足、风邪外袭所致的鼻痒、喷嚏、流清涕，易感冒；过敏性鼻炎见上述证候者。 【用法与用量】 开水冲服。一次1袋，一日3次。20日为一疗程。 【注意】 儿童及老年人慎用，孕妇、婴幼儿及肾功能不全禁用。 【规格】 （1）每袋装20g（2）每袋装10g（3）每袋装5g（无蔗糖） 【贮藏】 密封。 |
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