【处方】龙胆 50g 酒大黄 50g 防风 50g 羌活 50g 栀子 50g 川芎 75g 当归 50g 青黛 25g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每 100g 粉末加炼蜜 140～160g 制成大蜜丸；或加炼蜜 65～85g 与适量的水制成水蜜丸，干燥，即得。 【性状】本品为黑褐色的大蜜丸或水蜜丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶草酸钙针晶不规则散在于薄壁细胞中或充塞于细胞一角（龙胆）。草酸钙簇晶大，直径 60～140μm（酒大黄）。油管含黄金色分泌物，直径约 30μm（防风）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。 （2）取本品大蜜丸 5g，剪碎，或取水蜜丸 3.5g，研细，加盐酸 2ml、二氯甲烷 30ml，加热回流 1 小时，用铺有适量无水硫酸钠的滤器滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品大蜜丸 5g，剪碎，或取水蜜丸 3.5g，研细，加硅藻土 5g，研匀，加乙醚 50ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取羌活对照药材 0.5g，加乙醚 10ml，冷浸 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 4μl、对照药材溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品大蜜丸 5g，剪碎，或取水蜜丸 3.5g，研细，加乙酸乙酯 20ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10∶6∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取川芎对照药材、当归对照药材各 1g，分别加乙醚 30ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液和上述两种对照药材溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品大蜜丸 5g，剪碎，或取水蜜丸 3.5g，研细，加三氯甲烷 20ml，加热回流 3 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约 1ml，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则 0108）。 【含量测定】龙胆 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（23∶77）为流动相；检测波长为 270nm；柱温 40℃。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品大蜜丸适量，剪碎，混匀，取 1g，或取水蜜丸，研细，取 0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）45 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，大蜜丸每丸不得少于 4.3mg；水蜜丸每 1g 不得少于 0.60mg。 栀子 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（23∶77）为流动相；检测波长为 238nm；柱温 40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取龙胆〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含栀子以桅子苷（C17H24O10）计，大蜜丸每丸不得少于 6.4mg；水蜜丸每 1g 不得少于 0.90mg。 【功能与主治】清肝泻火。用于肝火上炎所致耳鸣耳聋，口苦头晕，两胁疼痛，小便赤涩。 【用法与用量】口服，水蜜丸一次 7g，大蜜丸一次 1 丸，一日 2 次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】水蜜丸每 100 丸重 10g，大蜜丸每丸重 10g 【贮藏】密封。 |
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