本品含阿卡波糖(C25H43NO18)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为类白色或淡黄色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于阿卡波糖0.5g),置25ml量瓶中,加水适量,振摇使阿卡波糖溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含阿卡波糖10 μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求 与测定法见阿卡波糖有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅳ峰面积乘以0.75、杂质Ⅱ峰面积乘以0.63、杂质Ⅰ峰面积与杂质Ⅲ峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积的1倍(1.0%)、0.5倍(0.5%)、1.2倍(1.2%)与1.5倍(1.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%);校正后总峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积的杂质峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取阿卡波糖对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50 μg(50mg规格)或100 μg(100mg规格)的溶液。 色谱条件 系统适用性溶液 见含量测定项下。色谱条件 见含量测定项下。进样体积30 μl。系统适用性要求 见含量测定项下。主峰出峰时间在5~10分钟之间。勘误见含量测定项下,调节流动相比例,使主峰出峰时间在 5~10 分钟之间。进样体积 30μl。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿卡波糖50mg),置50ml量瓶中,加水适量,超声使阿卡波糖溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见阿卡波糖含量测定项下。 【类别】同阿卡波糖。 【规格】(1)50mg (2)100mg 【贮藏】密封,凉暗处保存。 |