【处方】 萸黄连800g 木香200g 【制法】 以上二味，木香用水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，水煎液滤过，浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉；萸黄连用70%乙醇于75～80℃提取三次，第一次2小时，第二、三次每次1小时，合并提取液，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉，与上述细粉和适量的辅料混匀，制成颗粒，干燥，喷加木香挥发油，混匀，压制成2850片或1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；气微，味苦。 【鉴别】 （1）取本品，除去包衣，研细，取约3.5g，加三氯甲烷10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香挥发油对照品0.1ml，加乙醇10ml，混匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取[含量测定]项下剩余的盐酸-甲醇提取液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液10ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30：70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含萸黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小片[规格（1）、规格（3）]不得少于5.6mg，大片[规格（2）、规格（4）]不得少于16.0mg。 【功能与主治】 清热化湿，行气止痛。用于大肠湿热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛；肠炎、细菌性痢疾见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次5片[规格（2）、规格（4）]，一日3次：小儿一次2～3片[规格（1）、规格（3）]，一日3次。 【规格】 （1）薄膜衣小片 每片重0.1g（相当于饮片0.35g） （2） 薄膜衣大片 每片重0.3g（相当于饮片1g） （3） 糖衣小片（片心重0.1g；相当于饮片0.35g） （4） 糖衣大片（片心重0.3g；相当于饮片1g） 【贮藏】 密封。 |
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