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【处方】 制何首乌344g 女贞子430.7g 桑葚430.7g 墨旱莲430.7g 白芍344g 黄芪344g 狗脊344g 【制法】 以上七味，加水浸泡20分钟，煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液减压浓缩适量，合并浓缩液，离心，滤过，加入甜菊素2.5g与羟苯乙酯1.5g，加热至沸，制成1000ml，即得。 【性状】 本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦。 【鉴别】 （1）取本品10ml，加水10ml，混匀，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液（50∶20∶10∶2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品10ml，加水10ml，混匀，再加盐酸3ml，置水浴上加热1小时，立即冷却，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材3g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液加盐酸3ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品30ml，加水20ml，混匀，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，6g，内径为1.5cm）上，先用80%甲醇20ml洗脱，弃去洗脱液；再用40%甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至50ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（30∶40∶15∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4） 取本品10ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次15ml，再以水10ml洗涤2次，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 （5）取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取特女贞苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水（4∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 相对密度 应不低于1.05（通则0601）。 pH值 应为4.0~6.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】 白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（13∶87∶0.15）为流动相；检测波长为230nm。理论板数以芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷(C23H28O11）计，不得少于2.9mg。 制何首乌 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20∶80）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9）计，不得少于0.20mg。 【功能与主治】 滋补肝肾，益气生血。用于肝肾不足、气血两虚所致的神疲乏力、腰膝痠软、头晕耳鸣、心悸、气短、失眠、咽干、纳差食少；放、化疗所致的白细胞减少，缺铁性贫血见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次15ml，一日3次。 【规格】 每瓶装100ml 【贮藏】 密封，置阴凉处。 |
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