【处方】人参 200g 附子（制） 160g 桑白皮 200g 猪苓 300g 葶苈子 240g 大黄 120g 【制法】 以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每 100g 粉末加炼蜜 130～150g，制成大蜜丸；或用炼蜜 110～120g 加适量水制丸，干燥，制成水蜜丸，即得。 【性状】 本品为棕褐色的大蜜丸或棕色至棕褐色的水蜜丸；味甜、微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维无色，直径 13～26μm，壁厚，孔沟不明显（桑白皮）。菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径 32～60μm（猪苓）。种皮内表皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚（葶苈子）。草酸钙簇晶大，直径 60～140μm（大黄）。 （2）取大蜜丸 12g，加硅藻土 10g，研匀；或取水蜜丸 12g，研细，加三氯甲烷 50ml，加热回流 30 分钟，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇 80ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，15g，内径为1.5cm）上，用40%甲醇溶液 150ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水 30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇提取 2 次，每次 25ml，合并正丁醇液，用 2%氢氧化钠溶液 25ml 洗涤，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷 Rb1 对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rg1 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2～5μl，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（15∶40∶21∶10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取大蜜丸 1g，剪碎；或取水蜜丸 2g，研细，加甲醇 20ml，浸泡 10 分钟，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，加盐酸 1ml，加热 30 分钟，放冷，用乙醚振摇提取 2 次，每次 10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μ1，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取大蜜丸 9g，剪碎；或取水蜜丸 10g，研细，加饱和碳酸钠溶液 30ml，超声处理 30 分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节 pH 值至 1～2，静置 30 分钟，用乙酸乙酯提取 2 次，每次 30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材 2g，加饱和碳酸钠溶液 15ml，超声处理 30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液，加稀盐酸调节 pH 值至 1～2，静置 30 分钟，用乙酸乙酯提取 2 次，每次 15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5～10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 乌头碱限量 取大蜜丸适量，剪碎，取 14.0g；或取水蜜丸适量，研细，取 12.5g，加硅藻土适量，研匀，加氨试液 10ml，小心拌匀，放置 2 小时，再加乙醚 100ml，超声处理 5 分钟，静置 24 小时，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇 1.0ml 使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每 1ml 含 1.0mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，精密吸取供试品溶液 16μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则 0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含大黄素 4μg、大黄酚 8μg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取大蜜丸适量，剪碎，取约 1g 或取水蜜丸适量，研细，取约 1g，精密称定，精密加入甲醇 25ml，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，挥去甲醇，加入 2.5mol/L 硫酸溶液 10ml，超声处理（功率 200W，频率 40kHz）5 分钟，再加入三氯甲烷 10ml，加热回流 1 小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，合并至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 8ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇使溶解并转移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，大蜜丸每丸不得少于 0.55mg；水蜜丸每 1g 不得少于 0.21mg。 【功能与主治】 益气助阳，强心利水。用于慢性心力衰竭而引起的心悸、气短、胸闷喘促、面肢浮肿等症，属于心肾阳衰者。 【用法与用量】 口服。大蜜丸一次 2 丸，水蜜丸一次 5.4g，一日 2～3 次。 【注意】 孕妇禁服；宜低盐饮食。 【规格】 （1）大蜜丸每丸重 3g （2）水蜜丸每 10 丸重 0.9g 【贮藏】 密封，置阴凉干燥处。 注：附子（制）炮制方法 取甘草置锅内加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1 小时，合并煎液，滤过，取黑顺片置甘草煎液中，加热至沸，取出，堆润至透，切成宽丝，干燥，即得。 附子每 100kg，用甘草 6.25kg。 |
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