【处方】乌灵菌粉250g 莪术1000g 浙贝母667g 泽泻500g 【制法】以上四味，莪术水蒸气蒸馏12小时提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用，挥发油加入到倍他环糊精的饱和水溶液中（挥发油、倍他环糊精及水的比例为1:6:24），搅拌3小时，静置过夜，弃去上清液，抽滤下层沉淀的包合物至无水滴抽出，收集包合物，备用；浙贝母、泽泻加水，与提取挥发油后的药液药渣合并，煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.02～1.06（50℃）的清膏，调节pH值至7.5，加乙醇使含醇量达70%，静置过夜，取上清液减压浓缩至相对密度为1.10~1.15（60℃）的清膏，喷雾干燥，加入乌灵菌粉及上述包合物，再加磷酸氢钙适量，混匀，以2%羟丙甲纤维素溶液为黏合剂，制粒，干燥，加入硬脂酸镁1.7g，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣异形片；除去包衣后显浅棕色；气芳香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品4片，研细，加热水30ml使溶解，离心，取沉淀，加丙酮20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用0.4%梭甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水-浓氨试液（4∶1∶1∶0.1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品4片，研细，加乙醚20ml，振摇提取20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（12∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2片，研细，加热水20ml使溶解，趁热滤过，滤液加浓氨试液1ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品6片，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加于活性炭-氧化铝柱（活性炭0.125g，中性氧化铝200～300目，5g，柱内径为1cm，干法上柱）上，用乙酸乙酯10ml洗脱，收集流出液和洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液-醋酐（1∶1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为216nm。理论板数按牻牛儿酮峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取牻牛儿酮对照品及呋喃二烯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml与玻璃珠数粒，连接挥发油提取器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，按挥发油测定法（通则2204）测定，保持微沸2小时，放冷，分取乙酸乙酯层，再加乙酸乙酯2ml同法提取一次，合并乙酸乙酯层，转移至25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含莪术以牻牛儿酮（C15H22O）计，不得少于0.50mg；以呋喃二烯（C15H20O）计，不得少于0.50mg。 【功能与主治】益肾活血，散结利水。用于轻中度良性前列腺增生肾虚血瘀湿阻证岀现的尿频，排尿困难，尿线变细，淋漓不尽，腰膝酸软。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【注意】部分患者用药后出现口干、呃逆、恶心、胃胀、胃酸、胃痛、腹泻等。少数患者用药后出现ALT、AST升高。 【规格】每片重0.58g 【贮藏】密封，置干燥处。 附：乌灵菌粉质量标准 乌灵菌粉 本品系炭棒菌科炭棒菌属（Xylaria sp.）真菌，经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。 〔制法〕 取新鲜炭棒菌属真菌上分离得到的菌种，通过深层发酵获得的菌丝体再经干燥，粉碎，即得。 〔性状〕 本品为浅棕色至棕色粉末；气特异，味甘淡。 〔鉴别〕 照乌灵胶囊〔鉴别〕（1）、（2）、（3）项下方法试验，显相同的结果。 〔检查〕 水分 不得过6.0%（通则0832第二法）。 炽灼残渣 不得过6.5%（通则0841）。 〔含量测定〕 甘露醇类物质 取本品0.4g，照乌灵胶囊〔含量测定〕甘露醇类物质项下依法测定，含甘露醇类物质以甘露醇（C6H14O6）计，不得少于8.0%。 腺苷 取本品0.5g，照乌灵胶囊〔含量测定〕腺苷项下依法测定，含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.078%。 〔贮藏〕 密封。 〔制剂〕 灵泽片 |
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