【处方】党参96g 白术64g 黄芪96g 赤石脂190g 姜炭38g 木香38g 砂仁38g 补骨脂96g 葛根96g 防风38g 白芍64g 延胡索64g 当归64g 儿茶32g 罂粟壳38g 炙甘草64g 【制法】 以上十六味，姜炭与木香粉碎成细粉;赤石脂粉碎成极细粉;砂仁用蒸馏法提取挥发油，分取挥发油，药渣备用；葛根、白术、白芍、补骨脂、罂粟壳、炙甘草、儿茶粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；砂仁药渣与其余黄芪等五味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，煎液滤过，滤液与上述回收乙醇后的渗漉液合并，浓缩至适量，加入姜炭和木香的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，与赤石脂极细粉混匀，制颗粒，喷入挥发油，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显黑褐色；气香，味苦。 【鉴别】 （1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理5分钟，滤过，药渣挥尽溶剂，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用棉花滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，继用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，加热使溶解，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1～1.5cm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，振摇1小时，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下乙醚提取后的备用药渣，挥干，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用棉花滤过，滤液用氨试液调节至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醍提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏5～10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（11：89）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每lml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取适量（相当于2片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】 健脾益肾，温中止痛，涩肠止泻。用于脾肾阳虚所致的泄泻，症见大便不调、五更泄泻、时带黏液，伴腹胀腹痛、胃胱不舒、小腹坠胀；慢性结肠炎、溃疡性结肠炎、肠功能紊乱见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次4～5片，一日3次。 【注意】 禁食酸、冷、刺激性的食物；儿童慎用。 【贮藏】 密封。 |
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