【处方】薤白8000g 【制法】取薤白粉碎成粗粉，用90%乙醇作溶剂，浸渍48小时后渗漉，收集渗漉液8000ml， 药渣再用90%乙醇6000ml及4000ml同法操作二次，合并三次渗漉液，在60℃以下减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.25（50℃）的稠膏，加入淀粉200g， 混匀，60℃以下真空干燥，粉碎成细粉，用90%乙醇制成颗粒，60℃以下干燥，加入硬脂酸镁4g， 混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为淡黄色至淡棕黄色的颗粒及粉末；有蒜臭、味微辣。 【鉴别】（1）取本品内容物0.5g， 加石油醚（30～60℃）20ml， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml， 作为供试品溶液。另取薤白对照药材2g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取腺苷对照品、紫丁香苷对照品，加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验 ，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A， 以水为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.8ml/min；柱温为40℃；检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~15 5→15 95→85 15～20 15→20 85→80 20～30 20→40 80→60 30～45 40→45 60→55 45～50 45→5 55→95 分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕紫丁香苷项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱图中应呈现与腺苷对照品、紫丁香苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】结合硫 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约50mg， 精密称定。照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用1000ml燃烧瓶，以30%过氧化氢溶液0.5ml、水20ml为吸收液，待生成的烟雾完全吸入吸收液后，加1mol/L盐酸溶液2ml， 水浴上加热至近沸，精密加入氯化钡溶液（2.44→1000）5ml， 继续煮沸15分钟，放冷，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显蓝色，加氨-氯化铵缓冲液（pH10）10ml， 再精密加入氯化镁溶液（2.30→l000）5ml， 铬黑T指示剂适量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）相当于0.3206mg的结合硫（S）。 本品每粒含薤白以结合硫（S）计，不得少于0.45mg。 紫丁香苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（17：83）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml， 蒸干，残渣加50%甲醇约5ml，分次加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1cm）上，用50%甲醇90ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含薤白以紫丁香苷（C17 H24 O9）计，不得少于15.0μg。 【功能与主治】通阳散结，行气导滞。用于高脂血症血瘀痰阻所致的胸闷、乏力、腹胀。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次，4周为一疗程或遵医嘱。 【规格】每粒装0.45g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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