【处方】柴胡463g 党参463g 白芍463g 延胡索463g 白及463g 珍珠层粉139g 青黛139g 甘草139g 【制法】以上八味，取部分白及粉碎成细粉，青黛水飞去浮油及杂质，干燥，粉碎成细粉；剩余的白及和其他药材加水煎煮二次，滤过，合并滤液并浓缩至适量，喷雾干燥；加入珍珠层粉、白及细粉、青黛细粉，混匀，制粒，干燥，制成颗粒l000g，即得。 【性状】本品为褐黑色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束多存在于黏液细胞中，长27～88μm（白及）。不规则碎块，表面不平整，呈明显的颗粒性（珍珠层粉）。不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。 （2）取本品6g，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加甲醇30ml，回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加以水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液15ml洗涤，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5g，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以正丁醇-乙醇-水（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （4）取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （5）取本品6g，研细，加氨试液0.5ml使润湿，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘紅中熏3分钟取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品3g，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青黛对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】除溶化性外，其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（14:86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇15ml，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷（C23H28O11)计，不得少于9.0mg。 【功能与主治】疏肝健脾，生肌止痛。用于肝郁脾虚、肝胃不和所致的胃痛，症见脘腹胀痛、暧气吞酸、烦躁不适、腹胀便澹；消化性溃疡见上述证候者。 【用法与用量】温开水冲服。一次1袋，一日3次。 【注意】忌酒及辛辣，油腻，酸性食物。 【规格】每袋装3g 【贮藏】密封。 |
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