【处方】肉桂22.22g 附子（制）22.22g 熟地黄177.77g 酒萸肉88.88g 牡丹皮66.66g 山药88.88g 茯苓66.66g 泽泻66.66g 【制法】 以上八味，茯苓、山药粉碎成最细粉，其余肉桂等六味用乙醇回流提取二次，每次1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与上述浓缩液合并，加入茯苓、山药最细粉及适量二氧化硅，混匀，干燥，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的颗粒和粉末；气芳香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。 （2）取本品内容物4g，加水150ml、盐酸45ml、乙醚150ml，摇匀，冷浸24小时，滤过，滤液置分液漏斗中，分取乙醚液，用无水硫酸钠1g，滤过，滤液浓缩至1ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醚制成每1ml含0.4μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10ml微热使溶解，置中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径1cm）上，用50%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6：12：4：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物4g，加乙醚15ml，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 （5）取本品内容物4g，加乙酸乙酯50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材0.5g，加乙酸乙酯15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取茯苓对照药材1g，加乙醚20ml，加热回流20分钟，取出，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 乌头碱限量 取本品内容物适量，研细，取17g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷100ml与浓氨试液10ml，摇匀，放置12小时，超声处理10分钟，滤过，取滤液，用硫酸溶液（3→100）振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-乙醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气预平衡15分钟的展开缸内展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷和马钱苷检测波长为 240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。理论板数按莫诺苷峰计算应不低于20000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～45 10 90 45~68 10→32 90→68 68~73 32→75 68→25 73～83 75 25 对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷与马钱苷各20μg、丹皮酚50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含酒萸肉以莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的总量计，不得少于0.50mg；含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.60mg。 【功能与主治】 温补肾阳。用于肾阳不足，腰膝痠冷，肢体浮肿，小便不利或反多，痰饮喘咳，消渴。 【用法与用量】 口服。一次7粒，一日2次。 【规格】 每粒装0.34g 【贮藏】 密封。 |
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