【处方】苦参600g 黄连350g 黄芩350g 白芍300g 车前子300g 金银花350g 甘草250g 颠茄流浸膏7ml 【制法】以上八味，取白芍150g粉碎成细粉；黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，滤液合并，在80℃时用2mol/L盐酸调节pH值至2.0，静置24小时，滤过，取沉淀，用乙醇洗涤，离心，分离沉淀，干燥、粉碎，得黄芩苷粗品；苦参粉碎成粗粉，用0.1mol/L盐酸作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，至无生物碱反应时为止，收集渗漉液，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至5.0，减压浓缩至适量，备用；黄连加水煎煮二次，每次2小时，再用水洗涤药渣， 煎液与洗涤液滤过，滤液合并，减压浓缩至适量，备用；甘草与剩余白芍加水煎煮2小时，煎液滤过，药渣与车前子（包煎）加 水煎煮1小时，煎液滤过，药渣再加入金银花煎煮1小时，滤 过，三次滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.10～1.15（60℃）的清膏，加乙醇使含醇量达65%，静置12小时，滤过， 滤液浓缩至适量，备用。将上述各浸膏合并，加入颠茄流浸膏，充分搅拌均匀，减压干燥，粉碎成细粉，再加入上述白芍细粉和黄芩苷粗品，混匀，用乙醇制粒，加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品3片，除去包衣，研细，加乙醇20ml， 超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每:1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：0. 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品12片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液 （8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，自〔鉴别〕（2）项 下“超声处理30分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】莨菪碱限量 取本品20片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，摇匀， 超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 50ml，回收溶剂至干，残渣加5%硫酸溶液30ml使溶解，用三氯甲烷20ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，酸水液滴加浓氨试液使pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取5次（20ml， 20ml，20ml，10ml，10ml），合并三氯甲烷液，加水20ml洗涤，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用乙醇溶解并转移至5ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 lml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法 （通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0. 033mol/L磷酸二氢钾溶液（15 : 85）为流动相；检测波长为220nm；理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于2000。 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰应小于对照品色谱峰，或不出现色谱峰。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（磷酸二氢钾3.402g溶解于1000ml水中，用磷酸调节pH值至3. 0）（7: 93）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品20mg、氧化苦参碱对照品12mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷50ml、浓氨试液2ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W， 频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含苦参以苦参碱（C15H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O ）的总量计，不得少于5.0mg。 【功能与主治】清热燥湿止泻。用于湿热泄泻，症见泄泻急迫或泻而不爽、肛门灼热、腹痛、小便短赤；急性胃肠炎见上述症候者。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次；3天为一疗程，或遵医嘱。 【注意】青光眼患者慎用。 【规格】（1）薄膜衣每片重0.42g （2）糖衣片（片心重0.4g） 【贮藏】密封。 |
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