【处方】人参（去芦）90g 黄芪 268g 当归 356g 天麻 178g 熟地黄 356g 泽泻 266g 决明子 356g 鹿角 88g 菟丝子 266g 细辛 10g 枸杞子 266g 【制法】 以上十一味，取黄芪 67g 及人参（去芦）、当归、细辛粉碎成细粉；鹿角锯成小块高压煎煮 20 小时，砸碎鹿角，再与煎煮液和其余药味加水煎煮二次，第一次 1.5 小时，第二次 1 小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度为 1.20~1.25（55～60℃）的清膏，喷雾干燥，粉碎成细粉，加入上述人参等细粉及蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品，研细，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径 20～68μm，棱角锐尖（人参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。薄壁细胞纺綞形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。 （2）取本品 2g，研细，加甲醇 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液浓缩至 2ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0512）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（9∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品 2g，研细，加甲醇 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，加盐酸 1ml，加热回流 30 分钟，立即冷却，用二氯甲烷振摇提取 2 次，每次 15ml，合并二氯甲烷提取液，浓缩至约 1ml，作为供试品溶液。另取决明子对照药材 0.5g，加水 50ml，煎煮 30 分钟，滤过，取滤液，自“加盐酸 1ml ”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品 2g，研细，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材 1g，加水 100ml，煎煮 30 分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（40∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品 6g，研细，加甲醇 50ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤 2 次，每次 20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水 5ml 使溶解，通过 D101 型大孔吸附树脂柱（内径为 1.5cm，柱高为 17cm），用水 60ml 洗脱，弃去水液，再用 40%乙醇 60ml 洗脱，弃去洗脱液，继用 70%乙醇 70ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 10μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品 3g，研细，加甲醇 50ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇提取液，用 1%氨溶液洗涤 2 次，每次 20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷 Rg1 对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 10μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。 【含量测定】 决明子 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.05%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于 5000。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含大黄酚 30μg、橙黄决明素 20μg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约 2g，精密称定，加稀盐酸 30ml、三氯甲烷 30ml，加热回流 1 小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷振摇提取 3 次，每次 20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含决明子以大黄酚（C15H10O4）和橙黄决明素（C17H14O7）的总量计，不得少于 0.40mg。 天麻 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.05%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于 5000。 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每 1ml 含 25μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 25ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 25kHz）40 分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（2∶98）混合溶液溶解并转移至 10ml 量瓶中，加乙腈-水（2∶98）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于 0.48mg。 【功能与主治】 补脾益气。用于脾气虚所致的体弱、四肢无力。 【用法与用量】 口服。一次 1 袋，一日 3 次。 【规格】 每袋装 2g 【贮藏】 密封。 |
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