【处方】地榆炭72g 蜜槐角108g 炒槐花72g 大黄36g 黄芩72g 地黄72g 当归36g 赤芍36g 红花9g 防风36g 荆芥穗36g 麸炒枳壳36g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140~160g制成大蜜丸，或加炼蜜30~40g及适量水制成水蜜丸，干燥，即得。 【性状】本品为黑色的大蜜丸或水蜜丸；气微，味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞1列，长100~190μm（蜜槐角）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞；花粉粒类圆形或椭圆形，直径43~66μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。内果皮石细胞淡棕色，垂周壁深波状弯曲，密具纹孔（荆芥穗）。 （2） 取本品大蜜丸lg，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，或取水蜜丸0.5g，研碎，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90°C）20ml，密塞，冷浸2小时，时时振摇，滤过，弃去石油醚，药渣挥尽溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水0.5ml使溶解，加在聚酰胺柱（40目，2g，内径为1cm）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土1.5g，研匀，或取水蜜丸2g，研碎，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，密塞，冷浸1小时，时时振摇，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30:10:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，或取水蜜丸5g，研碎，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，置水浴上浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（200目，2g，内径为1cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（11:10:79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取槐角苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研碎，取0.3g，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含蜜槐角以槐角苷（C21H20O10）计，水蜜丸每lg不得少于4.0mg；大蜜丸每丸不得少于20mg。 【功能与主治】疏风凉血，泻热润燥。用于脏腑实热、大肠火盛所致的肠风便血、痔疮肛痿、湿热便秘，肛门肿痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次5g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【注意】忌食辛辣。孕妇忌服。 【规格】（1）水蜜丸 每100丸重10g （2）大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密闭，防潮。 |
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