【处方】熟地黄1408g 酒萸肉704g 牡丹皮528g 山药704g 茯苓528g 泽泻528g 【制法】以上六味，取茯苓110g粉碎成细粉，筛余部分与剩余茯苓加水煎煮.三次，每次30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状;酒萸肉加乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，药渣备用，滤液合并，回收乙醇，浓缩至稠膏状。牡丹皮用水蒸气蒸馏，并在收集的蒸储液中加入1mol/L盐酸溶液使结晶，滤过，结晶用水洗涤，低温干燥，研成细粉;蒸馏后的水溶液及牡丹皮药渣、酒萸肉药渣与其余熟地黄等三味加水煎煮三次，每次1小时，滤过，滤液合并，通过大孔吸附树脂，用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至稠膏状，加入上述茯苓稠膏、酒萸肉稠膏及茯苓细粉，混合，减压干燥，粉碎成细粉，或一步沸腾制粒，低温干燥，加入上述牡丹皮提取物细粉和适量辅料，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得〔规格（1）〕。 以上六味，取茯苓350g粉碎成细粉；酒萸肉加乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，药渣备用，滤液合并，回收乙醇，浓缩至稠膏状;牡丹皮用水蒸气蒸馏，蒸馅液加入1mol/L盐酸溶液使结晶，备用；蒸馏后的水溶液及牡丹皮药渣、酒萸肉药渣、剩余茯苓与其余熟地黄等三味加水煎煮三次，每次1小时，滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状;加入上述茯苓细粉及酒萸肉稠膏，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加入上述牡丹皮提取物和适量辅料，混匀，装入胶囊，制成2000粒，即得〔规格（2）〕。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的粉末和颗粒；味苦、微酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。 （2）取本品内容物0.6g〔规格（1）〕或2g〔规格（2本，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%酸性三氯化铁乙醇溶液（5%三氯化铁乙醇溶液10ml，加盐酸2ml，混匀），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g〔规格（1）〕或4g〔规格（2）〕，加甲醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为3cm），先用水洗脱至无色，弃去，再依次用10%和30%乙醇各50ml洗脱，合并洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取莫诺苷对照品和马钱苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物0.9g〔规格（1）〕或3g〔规格（2）〕，加石油醚（60～90℃）30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（15∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物3g〔规格（1）〕或6g〔规格（2）〕，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20貝，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-石油醚（60～90℃）（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温35℃；马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm，丹皮酚的检测波长为270nm；理论板数按马钱苷峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷0.03mg、马钱苷0.04mg、丹皮酚0.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 即装量差异项下的本品内容物约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含酒萸肉以莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的总量计，〔规格（1）〕不得少于1.4mg，〔规格（2）〕不得少于0.7mg；每粒含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，〔规格（1）〕不得少于3.0mg，[:规格（2）〕不得少于1.5mg。 【功能与主治】滋阴补肾。用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。 【用法与用量】口服。一次1粒〔规格（1）〕或一次2粒〔规格（2）〕，一日2次。 【规格】（1）每粒装0.3g（2）每粒装0.5g 【贮藏】密封，防潮。 |
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