【处方】板蓝根128.57g 石膏57.14g 芦根60.71g 地黄32.14g 郁金25g 知母25g 石菖蒲25g 广藿香28.57g 连翘46.43g 【制法】以上九味，加水煎煮二次，第一次3小时，收集挥发油，用羟丙基倍他环糊精包合，或第一次1.5小时（同时收集挥发油及挥发油乳浊液）；第二次1小时20分钟，滤过，滤液合并，浓缩至适量，加85%以上的乙醇使含醇量为70%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，加入挥发油包合物及适量蜂蜜、蔗糖、桔子香精、环拉酸钠或加入挥发油、挥发油乳液及适量蜂蜜、蔗糖；用10%的氢氧化钠溶液调节pH值，滤过；加水至1000ml，混匀，滤过，灌封，灭菌，即得。 【性状】本品为棕红色的液体；味辛、微苦。 【鉴别】（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液约5ml，加在中性氧化铝柱（200~300目，2g，内径为1cm）上，用70%甲醇10ml洗脱，收集流出液和洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水20ml，煎煮30分钟，随时补充减失水分，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解使成5ml，自“加在中性氧化铝柱”起，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（60:5:10:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品40ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液（水溶液备用），挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g，加乙醚25ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下乙醚提取后的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，加水10ml，用石油醚（60~90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品100ml，置500ml圆底烧瓶中，加水100ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入环己烷2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，冷却，取环己烷液，加入适量无水硫酸钠，振摇，取上清液作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加环己烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至180℃，保持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃；分流进样，分流比为50:1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】相对密度 应为1.10~1.16（通则0601）。 pH值 应为4.0~6.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（YMC Hydrosphere C18色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.01%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1ml/min；检测波长为236nm；柱温为30℃。理论板数按（R,S）-告依春峰计算应不低于20000，4号峰与5号峰的分离度应不低于1.0。 参照物溶液的制备 取（R,S）-告依春对照品、连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含（R,S）-告依春0.02mg、连翘苷0.06mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录1小时的色谱图，即得。 供试品特征图谱中应有7个特征峰，其中有2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与（R,S）-告依春参照物相应的峰为S峰，除6号峰外，计算特征峰1~7号与S峰的相对保留时间，其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0.58（峰1）、1.00（峰2）、2.38（峰3）、2.61（峰4）、2.65（峰5）、4.94（峰7）。 积分参数 斜率灵敏度为80，峰宽为0.01，最小峰面积为10，最小峰高为15。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23:77）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含75μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品25ml，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于25μg。 【功能与主治】清热祛湿，凉血解毒。用于风热感冒，温病发热及上呼吸道感染，流感、腮腺炎病毒感染疾患。 【用法与用量】口服。一次10ml，一日2~3次（早饭前和午饭、晚饭后各服一次）；小儿酌减。 【注意】临床症状较重、病程较长或合并有细菌感染的患者，应加服其他治疗药物。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封。 |
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