【处方】葛根1000g 黄芩375g 黄连375g 炙甘草250g 【制法】以上四味，取黄芩、黄连，分别用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇，并适当浓缩；葛根加水先煎30分钟，再加入黄芩、黄连药渣及炙甘草，继续煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入上述浓缩液，继续浓缩成稠膏，减压低温干燥，粉碎成最细粉，用乙醇为湿润剂，泛丸，制成300g，过筛，于60℃以下干燥，即得。 【性状】本品为深棕褐色至类黑色的浓缩水丸；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品0.5g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1g，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至3.0～3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加水50ml煎煮，滤过，滤液自“用稀盐酸调节pH值至3.0～3.5”起，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-冰醋酸-水（5∶2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸气预平衡的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】葛根照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（6∶8∶86）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含葛根以葛根素（Ｃ21H20O9）计，不得少于4.5mg。 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25∶75）为流动相；检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液约40ml，密塞，超声处理（功率320W，频率40kHz）40分钟，加混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄连以盐酸小樂碱（Ｃ20H17NO4?HC1）计，不得少于9.0mg。 【功能与主治】解肌透表，清热解毒，利湿止泻。用于湿热蕴结所致的泄泻腹痛、便黄而黏、肛门灼热；及风热感冒所致的发热恶风、头痛身痛。 【用法与用量】口服。一次3袋；小儿一次1袋，一日3次；或遵医嘱。 【规格】每袋装1g 【贮藏】密封。 |
医药数据
