【处方】地稔450g 两面针170g 当归140g 五指毛桃100g 柘木140g 【制法】以上五味，除地稔外，其余两面针等四味粉碎成粗粉，与地稔加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.23～1.28（55～60℃），加乙醇至含醇量达50%，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.25～1.30（55～60℃），干燥，粉碎成细粉，加淀粉、滑石粉及硬脂酸镁适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕褐色至棕黑色；气微，味苦、酸、微涩。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地稔对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量浓氨试液浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柘木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）为流动相；检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，加5%盐酸溶液至刻度，摇匀，即得（每1ml含没食子酸10μg）。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5%盐酸溶液100ml，称定重量，置水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含地稔以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】清热利湿，祛瘀止痛，收敛止带。用于湿热瘀阻所致带下病，症见小腹隐痛，经色紫暗、有块，带下色黄质稠；慢性盆腔炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3～4片，一日3次。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.26g （2）糖衣片（片心重0.25g） 【贮藏】密封。 |
医药数据
