【处方】盐酸小檗碱30g 木香116g 吴茱萸40g 白芍162g 【制法】以上四味，木香80g与吴茱萸粉碎成细粉，过筛，未通过筛的粗粉与白芍及剩余的木香混匀，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，漉液回收乙醇并浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，加入盐酸小檗碱，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节pH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1：100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40:60）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小棄碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品约25mg，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸小檗碱8μg）。 供试品溶液的制备取 本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取1片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCL）应为标示量的85.0%～115.0%。 白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分 别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.65mg。 【功能与主治】清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【规格】每片含盐酸小檗碱30mg 【贮藏】密封。 |
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