【处方】黄连1284g 吴茱萸214g 【制法】以上二味，取吴茱萸71g，粉碎成细粉，剩余的吴茱萸与黄连用60%的乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1.5小时，合并提取液，滤过，回收乙醇并浓缩成稠膏，加入吴茱萸细粉，混匀，烘干，粉碎，加入适量的淀粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为红棕色至棕褐色的颗粒和粉末；气特异，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.2g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（19：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液稀释10倍，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.１g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液稀释至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟12000转）10分钟，取上清液或滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于40mg。 【功能与主治】泻火，疏肝，和胃，止痛。用于肝火犯胃，腕胁疼痛，口苦嘈杂，呕吐酸水，不喜热饮。 【用法与用量】饭后服用。一次2～4粒，一日2次。15日为一个疗程。 【规格】每粒装0.35g 【贮藏】密封。 |
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