【处方】郁金54g 仙鹤草54g 五灵脂45g 白矾54g 硝石54g 干漆（制）18g 麸炒枳壳90g 马钱子粉36g 【制法】以上八味，干漆（制）、五灵脂、白矾、硝石粉碎成细粉；郁金、魏炒枳壳粉碎成最粗粉，用70%乙醇为溶剂，进行渗漉，收集渗漉液600ml，回收乙醇，备用；药渣与仙鹤草加水煎煮二次，滤过，合并滤液并与上述渗漉液合并，减压浓缩成稠膏，干燥，加入马钱子粉、上述细粉及淀粉适量，混匀，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为深灰色至黑灰色的颗粒;气微香，味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：可见单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（马钱子粉）。 （2）取本品内容物4g，研细，加三氯甲烷-乙醇（10 : 1）混合液10ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4 : 5 : 0.6 : 0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10 : 2 : 3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21 : 79）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.3mg的溶液。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含士的宁60μg）。 供试品溶液的制备 取本品30粒的内容物，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml、浓氨试液1ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.25～0.35mg。 【功能与主治】活血化瘀，散结消肿，解毒止痛。对毒瘀内结所致的肿瘤患者具有缓解症状，缩小瘤体，提高机体免疫力，延长患者生存时间的作用。 【用法与用量】口服。一次4～8粒，一日3次。 【注意】孕妇禁用；不宜久服。 【规格】每粒装0.23g 【贮藏】密封。 |
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