【处方】黄连334g 半夏250g 茯苓250g 枳实167g 常山250g 莲子心42g 苦参250g 青蒿250g 人参167g 麦冬250g 甘草167g 【制法】以上十一味，黄连、枳实、常山、莲子心、苦参加60%乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，继续浓缩至相对密度为1.36-1.38（60℃）的稠膏，80℃干燥成干膏。取人参、茯苓、半夏加70%乙醇回流提取2次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液备用，药渣与麦冬、青蒿、甘草合并，加水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～l.06（80℃）的清膏，加乙醇使含醇量为70%，搅匀，静置24小时。取上清液，滤过，滤液与上述人参、茯苓、半夏提取液合并，减压回收乙醇，继续浓缩至相对密度为1.36-1.38（60℃）的稠膏，80℃干燥成干膏。将上述两种干膏合并，粉碎成细粉，加入适量糊精，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕黑色粉末；味辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物0.5g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用水20ml分3次加热溶解，滤过，滤液用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（6:2:3）的上层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3） 取本品内容物4g，研细，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加三氯甲烷40ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂昔Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品内容物2g，研细，加0.1mol/L盐酸溶液30ml，放置15分钟，混匀，滤过，滤液用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，加氯化钠使饱和，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液30ml，同法制成对照药材溶液。再取槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含2%氢氧化钠溶液制备的梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：l）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，研细，加盐酸1ml和乙醚15ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液用水洗涤3次，每次5ml，弃去水液，挥干乙醚溶液，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）o 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（48:52）（每1000ml中含磷酸二氢钾2.4g，十二烷基磺酸钠1.2g）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17O4·HC1）计，不得少于8.0mg。 【功能与主治】清热化痰，宁心定悸。用于痰热扰心所致的心悸，胸闷，心烦，易惊，口干口苦，失眠多梦，眩晕，脉结代；冠心病、病毒性心肌炎引起的轻、中度室性过早搏动见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。 【注意】（1）有胃病者宜饭后服用。（2）服药中出现恶心等反应时，可减量服用或暂停用药。（3）本品组方中常山有催吐等副作用，应用时应注意其不良反应。 【规格】每粒装0.48g 【贮藏】密封。 |
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