C13H18O2 206.28 本品为（2S）-2-[4-（2-甲基丙基）苯基]丙酸。按干燥品计算，含C13H18O2不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；稍有特异臭。 本品在乙醇或乙醚中易溶，在氢氧化钠试液中溶解；在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为48~53℃，且熔距不超过2℃。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。依法测定（通则0621），比旋度为+56°至+60°。 【鉴别】（1）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与同浓度的对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】氯化物 取本品1.0g，精密加水50ml，振摇5分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.010%）。 左布洛芬 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照品溶液 取左布洛芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液。 系统适用性溶液 取布洛芬适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。 色谱条件 用O，O'-二-（4-叔丁基苯甲酰基）-N，N'-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性键合相（简称CHI-TBB）为填充剂（Kromasil，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以正己烷-叔丁甲醚-醋酸（850:150:1）为流动相，流速为每分钟2.0ml；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按右布洛芬峰计算不低于2000，右布洛芬峰与左布洛芬峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有左布洛芬峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 对照品溶液 取右布洛芬对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙腈2ml使溶解；另取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml中含0.06mg的溶液，精密量取1ml，置上述量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液（用磷酸调节水相pH值至2.5）（45∶55）为流动相；检测波长为214nm；进样体积20μl 。 系统适用性要求 理论板数按右布洛芬峰计算不低于4000；对照品溶液色谱图中，右布洛芬峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与对照品溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍（0.7%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，加碳酸钠试液10ml，微热溶解，定量稀释制成每1ml含右布洛芬0.1g的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取甲苯适量，精密称定，用碳酸钠试液定量稀释制成每1ml含89μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为110℃；检测器温度为200℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的C13H18O2。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】右布洛芬胶囊 附： 杂质I C13H18O2 206.28 α-甲基-4-丁基苯乙酸 |
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