【处方】陈皮10g 红花15g 三七30g 杜仲30g 人参20g 黄芪40g 洋金花6g 钻地风l0g 鳖甲10g 【制法】上述九味，加水冷浸12小时，煎煮三次，每次1小时，同时收集蒸馆液冷藏备用。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.03～1.04（50°C），离心，静置12小时，滤过，将滤液与上述蒸馏液混匀，加对羟基苯甲酸乙酯0.4g，用0.05%碳酸氢钠溶液调节pH值至4.0～6.0，加水至1000ml，滤过，灌装，即得。 【性状】本品为棕褐色液体；味辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品50ml，加乙醚提取2次，每次40ml，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，水层备用，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，再加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一含0.5%的氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下乙酸乙酯提取后的备用水溶液，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷提取2次，每次20ml，碱水溶液备用，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，氢溴酸东茛菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8.5：1：0.5）为展开剂，预饱和20分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用的碱水溶液，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10°C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4）取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品50ml，置水浴上蒸干，残渣加水15ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（柱内径为2cm，柱高为15cm），先用水60ml洗脱，弃去洗脱液，再用10%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，加水30ml，超声处理30分钟，离心，取上清液自“通过D101大孔吸附树脂柱”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 【检查】相对密度应不低于1.01（通则0601）。 pH值 应为4.0～6.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（21∶79）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成使每1ml中含橙皮苷25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，放置后滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含陈皮以橙皮苷（ C28H34O25）计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】 活血益气、补肝肾、接骨续筋、消肿止痛、促进骨折愈合。用于新鲜骨折及陈旧骨折、股骨头坏死、骨关节病、腰椎间盘突出症。 【用法与用量】 口服。成人一次25ml，六至十二岁一次12.5ml，每2日服用1次。饭后一小时服用，12天为一个疗程。 【注意】（1）骨折患者需固定复位后再用药。（2）心、肺、肾功能不全者慎用。（3）精神病史者、青光眼、孕妇忌用。（4）少数患者服药后出现口干、轻微头晕，可自行缓解。 【规格】每瓶（1）12.5ml（2）25ml（3）50ml 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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