【处方】煅磁石20g 熟地黄160g 山茱萸（制）80g 牡丹皮 60g 山药80g 茯苓 60g 泽泻60g 竹叶柴胡 20g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜30~50g加适量的水制成水蜜丸，干燥；或加炼蜜90~110g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕黑色的水蜜丸，或为黑褐色的大蜜丸；味甜、微酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6μm（茯苓）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80~240μm，针晶直径2~8μm（山药）。油管含黄色或棕黄色分泌物（竹叶柴胡）。不规则碎块大小不一，黑色（煅磁石）。 （2） 取本品0.1g，加稀盐酸5ml，充分搅匀，加热煮沸2~3分钟，滤过，取滤液，照铁盐（通则0301）的鉴别方法试验，显相同的反应。 （3） 取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻±5g，研匀。加乙醚70ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液（每100ml 5%三氯化铁乙醇溶液中，加入5滴盐酸，混匀，即得），加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品水蜜丸4g，研碎；或取大蜜丸6g，剪碎，加70%乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml微热使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），先用水50ml洗脱，弃去洗液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70%乙醇2ml微热使溶解，作为供试品溶液。另取马钱苷对照品和莫诺苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，日光下在与马钱苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光下，在与莫诺苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40°C；检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰和莫诺苷峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~5 5→8 95→92 5~20 8 92 20~35 8→20 92→80 35~45 20→60 80→40 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品、莫诺苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取约lg，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约l.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称重，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，取得。 本品含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）和莫诺苷（C17H26O11）计，水蜜丸每lg不得少于0.95mg；大蜜丸每丸不得少于6.0mg。 【功能与主治】滋肾平肝。用于肝肾阴虚，耳鸣耳聋，头晕目眩。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g；大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】（1）水蜜丸 每10丸重lg （2） 水蜜丸 每15丸重3g （3） 大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
医药数据
