【处方】 火炭母 400g 鸡矢藤 100g 姜半夏 50g 白术 50g 天麻 50g 丹参 100g 当归 25g 白芍 40g 茯苓 50g 木瓜 40g 枳实 25g 砂仁 5g 石菖蒲 50g 白芷 15g 【制法】 以上十四味，天麻、茯苓、砂仁、白芷粉碎成细粉，过筛；白术、当归、石菖蒲、姜半夏、枳实水蒸气蒸馏提取挥发油，水溶液另器收集；蒸馏后的药渣与其余火炭母、鸡矢藤等五味混合，加水煎煮四次，第一次加10倍量的水，浸泡半小时，以后各次均用8倍量的水，每次煎煮40分钟。合并煎煮液与蒸馏后的水溶液，静置、滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.35～l.38（50℃）的稠膏，加入上述天麻、茯苓等细粉及淀粉、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，放冷。喷加白术、当归等提取的挥发油及适量硬脂酸镁、滑石粉，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显浅褐色；气香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品置显微镜下观察：不规则分枝团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或浅棕色，直径4～6μm（茯苓）。内种皮石细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚、胞腔含硅质块（砂仁）。草酸钙针晶成束或散在，长25～75μm（天麻）。油管碎片含黄棕色分泌物（白芷）。 （2）取本品20片，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣备用，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃)-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的滤渣，挥干乙醚，加水50ml与稀盐酸1ml，搅拌5分钟，离心，取上清液，加正丁醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液40ml，振摇提取，弃去正丁醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液，水液加浓氨试液1ml，混匀，加正丁醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液40ml振摇提取，取正丁醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（10:2）为展开剂，氨蒸气中饱和15分钟，展开，取出，晾干，在105℃烘约10分钟，放冷，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20片，研细，加水50ml，搅拌5分钟，离心，取上清液，加乙醚30ml振摇提取（水液备用），乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（13.5:1.2:0.3）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的水液，加乙酸乙酯30ml振摇提取（水液备用），取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取火炭母对照药材2g，加乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使充分溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（20:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%硼酸的5%草酸乙醇溶液，在80℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下的水液，加水饱和的正丁醇30ml振摇提取，取正丁醇液（必要时离心），蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（直径1.5cm，高12cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再以10%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，备用，再用40%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（14:3:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取〔鉴别〕（6）项下的10%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【浸出物】 取本品，除去糖衣，研细，取约3g，精密称定，以乙醇为溶剂，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，每片不得少于42mg。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（23:77）为流动相，检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于4片的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于0.80mg。 【功能与主治】 豁痰，化瘀，平肝。用于因肝阳挟痰瘀上扰所致眩晕；脑动脉硬化见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次5片，一日3次，4周为一个疗程。 【规格】 片心重0.35g（相当于饮片1g） 【贮藏】 密封。 |
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