本品为3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯，按干燥品计算，含C10H12O5不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇、乙醚中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148～150℃。 【鉴别】 （1）取本品少量，加水溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1038图）一致。 【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取没食子酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液精密量 取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取棓丙酯与没食子酸对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含棓丙酯0.25mg与没食子酸1.25μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45∶55）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相；检测波长为272nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，棓丙酯峰与没食子酸峰之间的分离度应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 氯化物 取本品2.5g，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品0.67g，加无水碳酸钠1g，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822），应符合规定（0.0003%）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 对照品溶液 取棓丙酯对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗脑血栓药。 【贮藏】 严封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】 注射用棓丙酯 附∶ 没食子酸 3,4,5-三羟基苯甲酸 |
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