【处方】大黄（制）160g 火麻仁80g 当归80g 姜厚朴40g 炒苦杏仁40g 麸炒枳实40g 郁李仁40g 白芍30g 【制法】以上八味，大黄（制）、当归、姜厚朴、麸炒枳实、白芍分别粉碎成细粉，再与其余火麻仁等三味共同粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜80～100g，制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为深棕色至黑褐色的大蜜丸或黑褐色的小蜜丸;气微香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（姜厚朴）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（麸炒、炒枳实）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。 （2）取本品5g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加石油醚（30～60℃）30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加石油醚（30～60℃）20ml，超声处理10分钟，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取枳实对照药材1g，加石油醚（30～60℃）20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取【鉴别】（2）项下的供试品溶液5～8μl、上述对照药材溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加50%甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品9g，剪碎，加水30ml，超声处理45分钟，离心，吸取上清液15ml，加在聚酰胺柱（80～100目，3g，内径为1cm）上，用60ml水洗脱，收集洗脱液，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯-无水乙醇（1:2）混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加热回流提取1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇（1:2）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，小蜜丸每1g不得少于0.70mg，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。 【功能与主治】 润肠通便，消食导滞。用于胃肠积热、肠燥津伤所致的大便秘结、胸腹胀满、饮食无味、烦躁不宁、舌红少津。 【用法与用量】 口服。小蜜丸一次9g（45丸），大蜜丸一次1丸，一日2次。 【注意】 孕妇慎用。 【规格】 （1）小蜜丸每100丸重20g （2）大蜜丸每丸重9g 【贮藏】 密封，置阴凉干燥处。 |
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