【处方】附子（制）100g 党参200g 炒白术150g 干姜100g 甘草100g 【制法】以上五味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜100～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸，或为棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；气微，味微甜而辛辣。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒长卵形、广卵形或形状不规则，直径25～32μm，脐点点状，位于较小端，层纹明显（干姜）。联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品水蜜丸4g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸6g，剪碎，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60～90℃）1ml，加热回流2小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加乙酸乙酯1ml，超声处理15分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品水蜜丸5g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸7.5g，剪碎，加硅藻土5g，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸（20∶3∶1∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （4）取甘草对照药材1g，加甲醇10ml，振摇3分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液2μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品水蜜丸适量，研碎，取25g；或取小蜜丸或大蜜丸适量，剪碎，取36g，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷（经无水硫酸钠脱水处理）-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%醋酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取甘草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取约1.0g，精密称定，或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约1.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）45分钟，放冷，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含甘草以甘草苷（C21H22O9）计，水蜜丸每1g不得少于0.60mg；小蜜丸每1g不得少于0.33mg；大蜜丸每丸不得少于3.0mg。 【功能与主治】温中健脾。用于脾胃虚寒，脘腹冷痛，呕吐泄泻，手足不温。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）小蜜丸 每100丸重20g （2）大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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