【处方】柴胡 125g 香附 125g 酒大黄 83.4g 青皮 83.4g 川芎 83.4g 莪术 83.4g 土鳖虫 83.4g 浙贝母 83.4g 当归 125g 白芍 125g 王不留行 83.4g 【制法】以上十一味，取酒大黄半量，粉碎成细粉，备用。浙贝母、王不留行加70%乙醇，回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液，静置约16小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，备用。香附、青皮、川芎、莪术和当归水蒸气蒸馏6小时提取挥发油，蒸馏后的水溶液滤过，备用；挥发油用倍他环糊精包结，包结物低温干燥。其余半量酒大黄等四味，加水煎煮三次，每次1小时，滤过，合并滤液，与上述蒸馏后的水溶液，浓缩至相对密度为1.05～1.10（50℃），静置约16小时，离心，取上清液浓缩成清膏，和上述醇提清膏混合后，继续浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，取90%左右的清膏喷雾干燥，其余清膏继续浓缩至1.35～1.38（50℃）的稠膏。将喷雾干燥粉和适量酒大黄细粉、倍他环糊精包结物混合，加入适量糊精混匀，用55%～75%浓度的乙醇制丸，再取剩余酒大黄细粉、适量稠膏将丸滚圆，干燥，用剩余稠膏、适量滑石粉和活性炭包衣，虫白蜡打光，制成1000丸，即得。 【性状】本品为黑色炭衣浓缩水丸，丸芯为黑褐色；气芳香，味微咸苦。 【鉴别】（1）取〔正丁醇浸出物〕项下的浸出物，加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长9cm，柱上端加1g中性氧化铝），先以水100ml洗脱，弃去洗液，再以2%吡啶甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青皮对照药材0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约8cｍ，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约16cｍ，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10g，研细，加浓氨试液2ml与三氯甲烷50ml，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，拌入少许中性氧化铝，水浴上拌匀干燥，加置中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径约15ｍｍ）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【正丁醇浸出物】取本品约4g，研细，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加10%氢氧化钠溶液5ml使溶解，并转移至分液漏斗中，加水25ml洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，加水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇浸出物不得少于1.2%。 【特征图谱】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30ｍ，柱内径为0.25ｍｍ，膜厚度为0.25μｍ）；柱温为程序升温∶初始温度45℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速度升温至150℃，保持16分钟，再以每分钟30℃的速度升温至190℃，保持5分钟，最后以每分钟30℃的速度升温至260℃，保持5分钟；进样口温度为240℃，检测器温度为280℃；不分流进样；流速为每分钟1.5ml。理论板数按α-香附酮峰计算应不低于100000。 参照物溶液的制备 取α-香附酮对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20丸，置研钵中，加入少量水，浸泡过夜，适当研细后，用总量约400ml水分次转移至圆底烧瓶中。照挥发油测定法甲法（通则2204），自提取器上端加入乙酸乙酯2ml，提取挥发油，提取完全后分取乙酸乙酯层，用乙酸乙酯适量分次洗涤挥发油测定器，合并乙酸乙酯液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过至10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，与α-香附酮参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值±0.04之内；规定值为∶0.33（峰1）、0.62（峰2）、0.68（峰3）、0.79（峰4）、0.87（峰5）、0.91（峰6）、0.98（峰7）、1.00（峰8，S）。 【含量测定】酒大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（75∶25∶1）为流动相；检测波长为254nｍ。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含大黄酸、大黄素、大黄酚各150μg，芦荟大黄素、大黄素甲醚各75μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml含大黄酸、大黄素、大黄酚各30μg，芦荟大黄素、大黄素甲醚各15μg）。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml烧瓶中，挥去甲醇，加水10ml，盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，并转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，以三氯甲烷振摇提取5次，每次30ml，合并三氯甲烷液，以水50ml洗涤，弃去水液，三氯甲烷液回收溶剂至干，残渣加甲醇定量转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含酒大黄以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.60mg。 【功能与主治】舒肝行气、活血化瘀、软坚散结。用于气滞血瘀痰凝所致的乳腺增生病。症见乳房肿块，乳房胀痛或刺痛，可伴胸胁疼痛，善郁易怒，胸闷，脘痞纳呆，月经量少色暗，经行腹痛，舌暗红或有瘀点、瘀斑，苔薄白或白腻，脉弦或涩。 【用法与用量】口服。饭后服用。一次10粒，一日3次，8周为一个疗程。 【注意】（1）经期停用；妊娠期、哺育期以及准备妊娠的妇女禁用。（2）严重月经紊乱或功能性子宫出血者禁用。 （3）出现腹痛、腹泻及胃部不适可减量服用或停用。 【规格】每丸重0.2g 【贮藏】密封。 |
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