【处方】人参200g 麦冬200g 五味子133g 黄芪200g 丹参267g 川芎133g 山楂200g 【制法】以上七味，人参粉碎成细粉；五味子、丹参用85%乙醇回流提取二次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25～1.30(80℃)；其余麦冬等四味加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.15(80℃)，加入一倍量的85%乙醇，混匀，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，与上述五味子和丹参的提取物合并，加入人参细粉及适量淀粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，装胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末，气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)5～10℃放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物5g，加三氯甲烷-乙醚(1:1)的混合溶液20ml，超声处理30分钟，取药渣，挥去溶剂，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物10g，加硅藻土10g，加水25ml，拌匀，在80℃干燥20分钟，加乙酸乙酯60ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水100ml，煎煮15分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1，用乙醒30ml振摇提取，乙醚液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物10g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加甲醇制得每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】人参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相；检测波长为203nm。理论板数以人参皂苷Re峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.5mg的溶液和每1ml含人参皂苷Re 0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取30粒本品的内容物，精密称定，混匀，取约4g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷-乙醚(1:1)的混合溶液适量，加热回流3小时，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入2%氢氧化钾甲醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤药渣及容器3次，合并洗液和滤液，蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次(20ml，20ml，10ml，10ml)，合并正丁醇液，分别用氨试液、1%磷酸二氢钾溶液、正丁醇饱和的水各40ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.40mg。 丹参照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(28:8:64)为流动相；检测波长为286nm。理论板数以丹酚酸B峰计算不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于1.0mg。 【功能与主治】益气复脉，活血化瘀，养阴生津。用于气阴两虚，瘀血阻脉所致的胸痹，症见胸痛胸闷、心悸气短、脉结代；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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