【处方】雪上一枝蒿80g 干姜110g 龙血竭1g 乳香5g 没药5g 冰片1.5g 【制法】以上六味，将雪上一枝蒿、干姜、没药、乳香粉碎成粗粉，混匀，用50%的乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，收集渗漉液950ml；另将龙血竭、冰片溶于50ml乙醇中，与上述渗漉液合并，用水和（或）乙醇调至1000ml，混匀，静置48小时，滤过，即得。 【性状】本品为橙红色的液体，久置有混浊或轻微沉淀；气香。 【鉴别】（1）取本品40ml，水浴上挥去乙醇，加水使总量约至20ml，用稀盐酸调节pH值至2～3，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取2次（15ml，10ml），弃去三氯甲烷液，水液加氨试液调节pH值至9~10，用三氯甲烷振摇提取2次（15ml，10ml），合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取雪上一枝蒿对照药材1g，加氨试液1ml润湿后，加三氯甲烷20ml振摇30分钟，放置过夜，滤过，取三氯甲烷液，药渣再加三氯甲烷10ml振摇提取5分钟，滤过，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L盐酸溶液15ml振摇提取，提取液用氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷15ml振摇提取，取三氯甲烷提取液置水浴上挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二乙胺（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20ml，置水浴上蒸干，残渣用乙醚10ml分3次溶解，倾取乙醚液，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材10mg，加乙醚10ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】乙醇量 应为45%～55%（通则0711）。 总固体 精密量取本品10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。每1ml遗留残渣应不得少于12mg。 其他 应符合酊剂项下有关的各项规定（通则0120）。 【含量测定】雪上一枝蒿 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（取磷酸氢二钠1.97g，磷酸二氢钾0.22g，加水溶解并稀释至1000ml，用80%磷酸溶液调节pH值至7.3）（72：28）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按雪上一枝蒿甲素峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取雪上一枝蒿甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品25ml，置蒸发皿中，水浴蒸至约10ml，用稀盐酸调节pH值至2～3，转移至分液漏斗中，用适量0.1mol/L盐酸洗涤容器，洗液并入分液漏斗中（必要时用少量三氯甲烷溶解），使酸液总量约25ml，用三氯甲烷轻摇洗涤2次（10ml，5ml），合并三氯甲烷液，用0.1mol/L盐酸洗涤2次（5ml，3ml），合并上述酸水溶液，加氯化钠2g，轻摇使溶解，用氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取5次（25ml，15ml，10ml，10ml，10ml），合并三氯甲烷液，加入适量无水硫酸钠脱水，滤过，收集滤液，残渣用三氯甲烷洗涤2次，每次5ml，合并滤液，于60℃水浴上挥至近干，加无水乙醇1ml，自然挥干，加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理（功率250W，频率33kHz）5分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含雪上一枝蒿以雪上一枝蒿甲素（C22H33NO2）计，应为60～170μg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为150℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 校正因子测定 取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取对照品溶液5ml及内标溶液2ml，置25ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 精密量取本品溶液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，柱内径为1.5cm，用无水乙醇10ml预洗）上，以无水乙醇洗脱，用25ml量瓶收集洗脱液约22ml，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，静置，吸取上清液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于0.65mg。 【功能与主治】 温经散寒，祛风活血，通络止痛。用于腰、颈椎骨质增生，骨性关节炎，肩周炎，风湿性关节炎。 【用法与用量】 外用。一次10ml，一日1次。将药液浸于敷带上贴敷患处30～60分钟；20天为一疗程。 【注意】孕妇及皮肤破损处禁用；本品只供外用，不可内服；用药后3小时内用药部位不得吹风，不接触冷水。 【规格】每瓶装 （1）30ml （2）60ml （3）70ml （4）100ml （5）250ml 每袋装（1）5ml （2）10ml 【贮藏】密封，避光。 |
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