【处方】满山红2100g 暴马子皮2100g 黄芩1000g 【制法】以上三味，满山红酌予碎断，采用水蒸气蒸馏法提取3.5小时，将所得挥发油用倍他环糊精包合后，备用；蒸馏后的水溶液另器收集，备用；药渣加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，合并滤液，备用。暴马子皮酌予碎断，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，合并滤液，与满山红提油后的水溶液及水煎液合并，浓缩成相对密度为1.05-1.10（80℃）的清膏，放冷，在搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达65%，静置24小时，取上清液备用，沉淀加65%乙醇适量，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，和上述上清液合并，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.10～l.20（60℃）的清膏，低温减压干燥，粉碎成细粉，备用。黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至原药材三倍量，加2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温1小时，室温放置24小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌，滤过，滤液用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，室温放置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值5.0～6.0，继用水洗至pH值7.0，低温干燥，粉碎成细粉。加入上述备用的细粉，混匀，再加入上述满山红油倍他环糊精的包合物及适量的微晶纤维素、交联聚维酮和十二烷基硫酸钠等辅料，制粒，压制成1000片，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的片；味微苦。 【鉴别】（1）取本品4片，研细，加乙醚20ml，振摇15分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材1g，加水30ml，煎煮15分钟，离心，取上清液置分液漏斗中，加乙醚20ml振摇提取，取乙醚液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2） 取〔鉴别〕（1）项下的备用滤渣，挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品3片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加40%甲醇5ml使溶解，加置中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（45:55:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于20.0mg。 满山红 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（56:44）为流动相；检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，加氯化钠1g使溶解，用三氯甲烷振摇提取5次（25ml，25ml，20ml，20ml，15ml），合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含满山红以杜鹃素（C17H16O5）计，不得少于28μg。 【功能与主治】清热化痰，止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、痰多；急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】吞服，或用水分散后口服。一次2片，一日3次。 【规格】每片重0.8g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
医药数据
