本品为(8S,9R)-6'-甲氧基-脱氧辛可宁-9-醇硫酸盐二水合物。按干燥品计算,含(C20H24N2O2)2·H2SO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色细微的针状结晶,轻柔,易压缩;无臭;遇光渐变色;水溶液显中性反应。 本品在三氯甲烷-无水乙醇(2:1)中易溶,在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶。 比旋度 取本品,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-237°至-244°。 【鉴别】(1)取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光。 (2)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。 (3)取鉴别(1)项剩余的溶液5ml,加盐酸使成酸性后,加氯化钡试液1ml,即发生白色沉淀。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集488图)一致。 【检查】酸度 取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.7~6.6。 三氯甲烷-乙醇中不溶物 取本品2.0g,加三氯甲烷-无水乙醇(2:1)的混合液15ml,在50℃加热10分钟后,用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用上述混合液分5次洗涤,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。 其他 金鸡纳碱照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加稀乙醇溶解并稀释制成每1ml约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮-二乙胺(5:4:1.25)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,微热使展开剂挥散,喷以碘铂酸钾试液使显色。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酐5ml与结晶紫指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的(C20H24N2O2)2?H2SO4。 【类别】抗疟药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】硫酸奎宁片 |