【处方】龙胆120g 柴胡120g 黄苓60g 栀子（炒）60g 泽泻120g 木通60g 盐车前子60g 酒当归60g 地黄120g 炙甘草60g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸， 干燥，即得。 【性状】本品为暗黄色的水丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄苓）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁微波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列（盐车前子）。薄壁组织淡灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25~m（柴胡）。 （2） 取本品14g，研细，加正己烷20ml，加热回流2小时，滤过，弃去滤液。药渣加丙酮20ml，加热回流30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇20ml，浸渍12小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加在中性氧化铝柱（120目，1g，内径为1.5cm）上，用甲醇洗脱至洗脱液无色，洗脱液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30 : 10 : 3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品7g，研细，加乙醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚洗涤3次，每次15ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，拌入少许中性氧化铝，水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5 : 5 : 1 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品2g，研细，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15 : 1 : 1 : 2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷、栀子苷和黄苓苷峰计算应均不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 20 80 25～30 20→43 80→57 30～50 43 57 对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品和黄苓苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含龙胆苦苷40μg、栀子苷30μg、黄苓苷85μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于0.80mg；含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于1.30mg；含黄苓以黄苓苷（C21H18O11）计，不得少于3.80mg。 【功能与主治】清肝胆，利湿热。用于肝胆湿热，头晕目赤，耳鸣耳聋，耳肿疼痛，胁痛口苦，尿赤涩痛，湿热带下。 【用法与用量】口服。一次3～6g，一日2次。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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