本品含丙硫氧嘧啶（C7H10N2OS）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为肠溶片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶0.2g），加乙醇10ml，加热回流20分钟，趁热滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照丙硫氧嘧啶项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。 （2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在274nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，使丙硫氧嘧啶溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见丙硫氧嘧啶有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定。 酸中溶出量 溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升岀液面，并取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在274nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的酸中溶出量。 限度 各片均不得有裂缝或崩解现象；不大于标示量的10%，应符合规定。 缓冲液中溶出量 磷酸盐缓冲液取0.1mol/L盐酸溶液与0.2mol/L磷酸钠溶液，按3∶1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8。 溶出条件 取酸中溶出量项下2小时后的转蓝，随即浸入磷酸盐缓冲液900ml中，继续依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取丙硫氧嘧啶对照品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液。 测定法 见酸中溶岀量项下。计算每片的缓冲液中溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，使丙硫氧嘧啶溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取丙硫氧嘧啶对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇2.5ml，振摇10分钟，加水25ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，主峰与相邻峰之间的分离度应符合规定。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同丙硫氧嘧啶。 【规格】50mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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