【处方】人工牛黄0.21g 金银花21g 连翘30g 黄芩52g 黄连5g 石膏51g 蒲公英73g 珍珠2.1g 朱砂2.1g 煅石决明11g 煅磁石21g 赭石51g 猪胆膏2.1g 冰片5.3g 雄黄56g 麦冬52g 天花粉52g 葛根30g 地黄37g 板蓝根50g 玄参52g 栀子30g 大黄37g 郁金41g 甘草51g 【制法】以上二十五味，人工牛黄、珍珠、冰片分别粉碎成极细粉;雄黄、朱砂水飞成极细粉；连翘、大黄、黄连、石膏、煅石决明、赭石、煅磁石、猪胆膏混匀，粉碎成细粉；其余黄芩等十二味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入连翘等细粉，混匀，制粒，干燥，再加入人工牛黄等极细粉，混匀，压制成1000片，或包糖衣，即得。 【性状】本品为棕褐色片或糖衣片，糖衣片除去包衣后显棕褐色;气清凉，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则碎块大小不一，黑色（磁石）。 （2）取本品2片，糖衣片除去包衣，研细，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取本品5片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（12∶6∶3∶3∶0.6）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品15片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调节pH值约至2，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液（水溶液备用），蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（14∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下的备用水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液（水溶液备用），蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶1∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取〔鉴别〕（6）项下的备用水溶液，用氨试液调至中性，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品、栀子苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与葛根素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与栀子苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】三氧化二砷取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于0.4片的重量），置100ml量瓶中，加稀盐酸10ml，超声处理10分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（通则0822第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（40∶25∶35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素5μg、大黄酚10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取适量（约相当于2片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，加盐酸1ml，置水浴中水解40分钟，放冷，加10%氢氧化钠溶液2ml，摇匀，转移至25ml量瓶中，用甲醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）与大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.25mg。 【功能与主治】清热解毒，镇惊安神。用于热盛所致的神昏狂躁，头目眩晕，咽喉肿痛等症。亦用于小儿内热，惊风抽搐等。 【用法与用量】口服。一次2～4片，一日3次；小儿酌减，或遵医嘱。 【注意】体弱或低血压慎用，孕妇忌服。 【规格】素片 每片重0.34g 【贮藏】密封，防潮。 |
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