【处方】熟地黄400g 当归(酒炒)400g 川芎100g 白芍(麸炒)100g 益母草800g 【制法】以上五味，取益母草切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成适量的清膏。其余当归(酒炒)等四味药材粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜10～20g，与益母草清膏及适量的水混匀，制丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸；气香，味微甜、苦涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理(当归)。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物(熟地黄)。螺纹导管直径8～23μm，加厚壁互相连接，似网状螺纹导管(川芎)。 （2） 取本品5g，研细，加乙醇20ml，浸渍24小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品6g，加硅藻土5g，研匀，加乙醇40ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，分别加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光主斑点。 （4） 取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40 : 5 : 10 : 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品4g，加硅藻土3g，研细，加水30ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，滤液通过732钠型强酸型阳离子交换树脂柱(柱内径为0.9cm，柱长为12cm)，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液60ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8 : 3 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(17 : 83)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品2g，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率240W，频率45kHz)1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药首(C23H28O11)计，不得少于0.50mg。 【功能与主治】补血，活血，调经。用于血虚血滞，月经不调。 【用法与用量】口服。一次9g，一日2次。 【贮藏】密封。 |
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