【处方】广东紫珠干浸膏167g 益母草干浸膏44g 乌药干浸膏39g 【制法】以上三味，粉碎成细粉，加辅料适量，混匀，制粒，干燥，压制成1000片、667片或500片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味涩、微苦。 【鉴别】（1）取本品适量，除去包衣，研细，取9g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径为2cm）上，用乙醇20ml洗脱，收集滤液与洗脱液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，先喷以10％硫酸乙醇溶液，再喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1:1）混合溶液，冷风吹干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品适量，除去包衣，研细，取3g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌药对照药材2g，加水煎煮30分钟，离心，取上清液浓缩至约20ml，自“用三氯甲烷振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20:20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（资生堂CAPCELL PAK C18色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为3μm）；以乙腈为流动相A，0.5%磷酸溶液为流动相B，按表1的规定进行梯度洗脱；检测波长按表2的规定进行波长转换；柱温为30℃；流速为每分钟0.8ml。理论板数按连翘酯苷B峰计算应不低于5000。 参照物溶液的制备 取去甲异波尔定对照品、连翘酯苷B对照品及金石蚕苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含去甲异波尔定25μg、连翘酯苷B 0.15mg、金石蚕苷0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。 供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（18:82）为流动相；检测波长为332nm。理论板数按连翘酯苷B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取连翘酯苷B对照品和金石蚕苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含广东紫珠干浸膏以连翘酯苷B（C34H44O19）计，〔规格（1）〕不得少于2.0mg，〔规格（2）〕不得少于4.0mg，〔规格（3）〕不得少于3.0mg；以金石蚕苷（C35H46O19）计，〔规格（1）〕不得少于1.0mg，〔规格（2）〕不得少于2.0mg，〔规格（3）〕不得少于1.5mg。 【功能与主治】清热，祛湿，化瘀，止带。用于湿热下注所致的带下病，症见赤白带下、量多臭味；宫颈糜烂见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次6片〔规格（1）〕或一次3片〔规格（2）〕，或一次4片〔规格（3）〕，一日3次。 【注意】孕妇禁服；偶见头晕及轻度消化道反应。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.26g（含干浸膏0.25g） （2）薄膜衣片 每片重0.52g（含干浸膏0.5g） （3）糖衣片（片心重0.42g）（含干浸膏0.375g） 【贮藏】密封。 附：1. 广东紫珠干浸膏质量标准 广东紫珠干浸膏 本品为广东紫珠经提取制成的固体。 〔制法〕 取广东紫珠，润透，切成小段或片，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩至稠膏状，减压干燥，即得。 〔性状〕 本品为棕褐色的疏松固体；气微，味苦、涩，易吸潮。 〔鉴别〕 取本品约0.5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液照下述方法试验。 （1）取滤液点于滤纸上，干后，置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝色荧光，喷洒2%三氯化铝乙醇液后，荧光增强。 （2）取滤液1ml，加1%三氯化铁溶液，即产生绿黑色沉淀。 （3）取滤液1ml，加1%三氯化铁溶液和1%铁氰化钾溶液等体积的混合液（临用前配制）1滴，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多的深蓝色沉淀。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（18:82）为流动相；检测波长为332nm。理论板数按连翘酯苷B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取连翘酯苷B对照品和金石蚕苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，每1g含连翘酯苷B（C34H44O19）不得少于12.0mg，含金石蚕苷（C35H46O19）不得少于6.0mg。 〔规格〕 每1g干浸膏相当于原药材33g 〔贮藏〕 密封，置干燥处。 2. 益母草干浸膏质量标准 益母草干浸膏 本品为益母草经提取制成的固体。 〔制法〕 取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩至稠膏状，减压干燥，即得。 〔性状〕 本品为棕褐色的疏松固体，气微，味苦、涩，易吸潮。 〔鉴别〕 取本品1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径为1cm）上，用乙醇20ml洗脱，收集滤液与洗脱液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，先喷以10%硫酸乙醇溶液，再喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1:1）混合溶液，冷风吹干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 〔规格〕 每1g干浸膏相当于原药材14.0g 〔贮藏〕 密封，置干燥处。 3. 乌药干浸膏质量标准 乌药干浸膏 本品为乌药经提取制成的固体。 〔制法〕 取乌药，切片，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩成稠膏状，减压干燥，即得。 〔性状〕 本品为棕褐色的疏松固体；气微，味苦、辛，易吸潮。 〔鉴别〕 取本品1g，研细，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml加热使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌药对照药材2g，加水煎煮30分钟，离心，取上清液浓缩至20ml，自“用三氯甲烷振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20:20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过7.0%（通则2302）。 〔规格〕 每1g干浸膏相当于原药材18g 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 |
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