【处方】熟地黄72g 附片（黑顺片）78g 牡丹皮52g 牛膝104g 盐补骨脂156g 砂仁42g 车前子104g 茯苓104g 盐益智仁52g 肉桂52g 山药104g 泽泻78g 金樱子肉52g 【制法】以上十三味，除砂仁、肉桂外，其余熟地黄等十一味，粉碎成粗粉，再加入砂仁、肉桂，粉碎成细粉，过筛，每100g粉末加炼蜜50～60g与适量水，制丸，用黑氧化铁包衣，干燥，即得。 【性状】本品为黑色的包衣水蜜丸，除去包衣后显棕褐色；气芳香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。石细胞散在，有时2～3个成群，长方形或类长方形，壁较薄，纹孔稀疏而清晰（附片）。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。石细胞类方形或类圆形，直径32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。 （2）取本品50g，研细，置1000ml圆底烧瓶中，加水500ml与玻璃珠数粒，照挥发油测定法（通则2204甲法）操作，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸1小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取砂仁对照药材1.4g，照〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取乙酸龙脑酯对照品，加乙醇制成每1ml含5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品29g，研细，用10%碳酸钠溶液20ml润湿后，加乙醚100ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（8：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含盐补骨脂以补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量计，不得少于0.65mg。 【功能与主治】温肾纳气，健脾化痰。用于肺脾气虚、肾不纳气所致的咳嗽、气喘、动则尤甚；慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1.5～2.0g，一日2～3次，可在发病预兆前服用，也可预防久喘复发，一般服15天为一疗程。 【贮藏】密封。 |
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