【处方】当归 75g 酒白芍 75g 川芎 50g 熟地黄 100g 醋艾炭 50g 醋香附 200g 陈皮 50g 清半夏 50g 茯苓 59g 甘草 15g 炒白术 75g 制吴茱萸 25g 盐小茴香 25g 醋延胡索 25g 醋没药 25g 益母草 100g 牡丹皮 50g 续断 50g 酒黄芩 50g 麦冬 50g 阿胶 100g 【制法】以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～50g及适量的水，制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为深褐色至黑色的水蜜丸或大蜜丸；气微，味苦、微甘辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μl（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维成束，红棕色或黄棕色，细胞壁厚（香附）。 （2）取本品水蜜丸12g，研碎；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，残渣挥去乙醚备用。滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.1g，分别加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下挥去乙醚的备用残渣，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml，微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cｍ，柱高为12cｍ），用50ml水洗，弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻±6g，研匀，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇-浓氨试液（20∶1）50ml，浸渍1小时，时时振摇，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品水蜜丸24g，研碎；或取大蜜丸36g，剪碎，加硅藻土25g，研匀，加入无水乙醇80ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径为1.5cｍ）上，用水洗脱至无色，收集洗脱液，浓缩至约10ml，用盐酸调节pH值至1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱（内径为1.5cｍ，柱高为10cｍ）上，用水洗脱至无色，弃去水液，再以浓氨试液-水（20∶80）200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，再喷以5%的亚硝酸钠溶液，立即观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品水蜜丸4g，研碎；或大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次20ml，弃去石油醚，水液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各２μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（12.5∶87.5）为流动相；检测波长为232nｍ。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μｇ的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取水蜜丸，研碎，取6g；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含酒白芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸每1g不得少于0.60mg；大蜜丸每丸不得少于3.6mg。 【功能与主治】理气活血，养血调经。用于气滞血瘀所致月经不调、痛经，症见月经延期、经期腹痛、经血量少、或有血块，或见经前乳胀、烦躁不安、崩漏带下。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】（1）水蜜丸每100粒重10g （2）大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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